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Die Zusammensetzung von β‐Fe1+xSe wurde postsynthetisch in elektrochemischen Experimenten variiert, mit gleichzeitiger Analyse der strukturellen Veränderungen via In‐situ‐Synchrotron‐Röntgenbeugung. Die gesamte Phasenbreite von 0.01<x<0.04 ist dabei zugänglich und der Phasenübergang zur Supraleitung bei ca. 8 K wird, im Gegensatz zu früheren Berichten, unabhängig von x beobachtet. Andererseits zeigen weitere In‐situ‐Röntgenbeugungsexperimente, dass β‐Fe1+xSe in Gegenwart von Sauerstoff oberhalb von 100 °C eine leicht veränderte, neue Struktur vom anti‐PbO‐Typ bildet, welche bis 1.8 K nicht supraleitend wird. Diese Umwandlung kann elektrochemisch rückgängig gemacht werden, womit der supraleitende Phasenübergang wieder beobachtet wird. Diese Ergebnisse sind nur durch die sensible elektrochemische Methode der Veränderung der Zusammensetzung im Gegensatz zur klassischen Synthese zugänglich.