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Mikrokristalline Kompositfilme auf Basis von Graphen und Polyesterkristallen : = Microcrystalline composite films based on graphene and polyester crystals
Ort / Verlag
Paderborn
Erscheinungsjahr
2018
Verknüpfte Titel
Beschreibungen/Notizen
Tag der Verteidigung: 22.11.2018
ger: Die vorliegende Arbeit führt die Mikrokristallinität als ein elementares Bauprinzip in Beschichtungssystemen ein. Es werden neue Ansätze für die Herstellung zweier mikrokristalliner Materialbausteine, zweidimensionales Graphen und quasi-zweidimensionale Polyesterkristalle vorgestellt, welche anschließend zu einem Komposit zusammengeführt werden. Ausgehend von Graphit werden großflächige, wenig lagige Graphenschichten mittels direkte Ultraschallbehandlung in einem Butanon (MEK)/Wasser-Gemisch exfoliert. Es zeigt sich, dass die Hansen-Löslichkeitsparameter einen geeigneten Prädiktor für die Lösungsmittelauswahl darstellen. Funktionalisiertes Graphen wird über die Friedels-Crafts-Acylierung z.B. mit Sarkosinsäure erhalten. Diese Funktionalisierung führt zu einer erheblichen Erhöhung der Dispergierbarkeit und des Exfolierungsvermögens in wässrigen Systemen. Durch Lithium-Interkalation und anschließende Reaktion des Lithiums mit Wasser oder Ethanol können interessanterweise sowohl Graphenschichten als auch vielfältige Kristallstrukturen der Lithiumderivate mit einheitlicher Bauweise und Größen beobachtet werden. Auf Basis von Phthalsäuren, Adipinsäure und 1,6-Hexandiol werden teilkristalline lineare Polyesterketten synthetisiert. Ausgehend von verdünnten Polyesterlösungen in Estern oder Ketonen werden ultradünne mikrokristalline Filme hergestellt, indem während der Lösungsmittelverdunstung unter Kettenfaltung geordnete Kristalllamellen bis zu Überstrukturen wie Sphärolithe gebildet werden. Die Kristalllamellen sind gut strukturiert und liegen mit einheitlichen Größen im Mikrometerbereich und variierenden Dicken von 10 bis zu ein paar hundert Nanometer vor.
eng: The present work introduces microcrystallinity as an elementary building principle in coating systems. New approaches for the fabrication of two microcrystalline material building blocks, two-dimensional graphene and quasi-two-dimensional polyester crystals are presented, which are then combined into a composite.Starting from graphite, few layer graphene with large surfaces are exfoliated by means of direct ultrasound treatment in a butanone (MEK)/water mixture. It turns out that the Hansen Solubility Parameters are a suitable predictor for solvent selection. Functionalized graphene is obtained via the Friedel-Crafts acylation e.g. with sarcosinic acid. This functionalization leads to a considerable increase in dispersibility and exfoliation capability in aqueous systems. Interestingly, by lithium intercalation and subsequent reaction of lithium with water or ethanol, not only graphene layers but also diverse crystal structures of lithium derivatives with uniform construction and sizes can be observed. On the basis of phthalic acids, adipic acid and 1,6-hexanediol, semi-crystalline linear polyester chains are synthesized. Starting from dilute polyester solutions in esters or ketones, ultrathin microcrystalline films are produced by forming ordered crystal lamellae under chain folding during solvent evaporation up to superstructures such as spherulites. The crystal lamellas are well-structured and have uniform sizes in the micrometer range and varying thicknesses from ten to a few hundred nanometers.