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In-situ analysis of particles in contact under ambient conditions
Ort / Verlag
Paderborn
Erscheinungsjahr
2016
Verknüpfte Titel
Beschreibungen/Notizen
Tag der Verteidigung: 15.04.2016
ger: Im Gegensatz zu makroskopischen Partikeln werden die Eigenschaften von Nanopartikeln maßgeblich von den Partikel-Partikel Wechselwirkungen beeinflusst. Die Kräfte, welche diese Wechselwirkungen bewirken, sind stark abhängig von der Materialbeschaffenheit, der Oberflächenchemie sowie Umgebungseinflüssen. Daher ist ein grundlegendes Verständnis der Prozesse und Kräfte, die in dieser Beziehung eine Rolle spielen, von zentraler Bedeutung, um das Verhalten vorherzusagen. In dieser Arbeit wurden zwei Fragestellungen bearbeitet: 1. Welche Rolle spielen Wasseradsorbatschichten auf Nanopartikeln und wie beeinflusst die komplexe Wasserstruktur die interpartikulären Wechselwirkungen als Funktion der relativen Feuchte? 2. Welchen Einfluss hat die Oberflächenchemie der Nanopartikel auf die interpartikulären Kräfte und können diese Wechselwirkungen gezielt beeinflusst werden? Dazu wurde die Wasseradsorption und Kapillarbrückenbildung definierter Schichten aus SiO2 und TiO2 Nanopartikeln mittels kombinierter Quarzkristall-Mikrowägung mit Dissipationsanalyse (QCM-D) und simultaner FT-Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie (FT-IRRAS), untersucht. Dabei ermöglichte die QCM-D sowohl die Untersuchung von Massenänderungen als auch die Analyse von Änderungen der Kontaktmechanik auf Basis der Dissipationsanalyse. Zusätzlich erlaubten die FT-IRRAS Messungen die Charakterisierung der Wasseradsorbatstruktur. Durch eine Peakfitting der OH Bande im FT-IR Spektrum gelang es "eisartige" sowie "flüssige" Wasserspezies zu identifizieren. Darüber hinaus wurde ein weiterer Aufbau für AFM basierte Kraft-Abstand-Spektroskopie unter kontrollierten Bedingungen zwecks in-situ Untersuchung des Zusammenspiels zwischen UV-Licht, Feuchtigkeit und Oberflächenadsorbaten in Bezug auf die Kontaktkräfte von Nanopartikeln entwickelt.
eng: In contrast to macroscopic particles, nanoparticle properties are manly governed by the particle-particle interactions. The forces determining these interactions strongly vary not only with the material properties but also with surface chemical composition as well as the environmental conditions. Hence, a fundamental understanding of the processes and forces involved plays a key role for the prediction of nanoparticle powder behavior. In the presented study two main questions are in focus: 1. What is the role of water adsorbate layers in nanoparticle ensembles and how does the complex water structure impact the inter particle forces as a function of humidity? 2. What influence does the surface chemistry of nanoparticles have on the inter particle forces and can these interactions be altered via chemical modification? In this work, the water adsorption and capillary bridge formation within defined layers of SiO2 and TiO2 nanoparticles were studied by means of a novel in situ analytical setup allowing for combined quartz crystal microbalance measurements with dissipation analysis (QCM-D) and FT infrared reflection absorption spectroscopy (FT-IRRAS). On the one hand, the QCM-D gave insights on both mass change and changes in the contact mechanics, indicated by dissipation changes, whereas on the other hand FT-IRRAS allowed for the characterization of the adsorbed water structure. Employing peak fitting to the OH signal, "ice like" and "liquid like" water structures could be clearly identified. In addition to the combined QCM-D/FT IRRAS experiments, a new experimental setup has been established to perform AFM based force spectroscopy under controlled atmospheric conditions. Mentioned method was employed for a detailed in situ study of the complex interplay between UV light, humidity and surface adsorbate species towards the surface chemistry and contact forces of nanop++