Details

Autor(en) / Beteiligte

• Haffer, Stefanie
• Tiemann, Michael
• Smarsly, Bernd

Titel

Mesoporous spinel-type cobalt oxide, cobalt ferrite and alumina by nanocasting

Erscheinungsjahr

2014

Verknüpfte Titel

Beschreibungen/Notizen

• Tag der Verteidigung: 17.12.2013
• Paderborn, Univ., Diss., 2013
• ger: Im Rahmen dieser Arbeit wurden drei mesoporöse Metalloxide mit Spinellstruktur erfolgreich durch "Nanocasting" hergestellt, einer vielfältigen Methode zur Herstellung zahlreicher mesoporöser Materialien. Bei diesem Strukturreplikationsverfahren kommen mesoporöse Strukturmatrices zum Einsatz, deren Poren mit einer Precursor-Verbindung gefüllt werden, welche anschließend zum gewünschten Produkt in situ in den Poren der Matrix umgesetzt wird; letztere wird entfernt und man erhält das mesoporöse Material als negative Replika der eingesetzten Strukturmatrix. Mit dieser Methode wurden mesoporöses Cobaltoxid (Co3O4), Cobaltferrit (CoFe2O4) und gamma-Aluminiumoxid (Al2O3) hergestellt. Als Template wurden sowohl mesoporöse Silicaphasen (SBA-15 und KIT-6) mit hexagonal und kubisch geordneter Porensystemsymmetrie als auch deren mesoporöse Kohlenstoff-Analoga (CMK-3 und CMK-8) verwendet. Dieser Syntheseansatz ermöglicht es, strukturelle Eigenschaften wie Porengröße, spezifische Oberfläche sowie Partikelgröße und -morphologie in gewissem Maße zu steuern. Die hergestellten Materialien wurden im Hinblick auf diese Aspekte untersucht; zudem wurde der Zusammenhang zwischen den strukturellen Eigenschaften und dem magnetischen Verhalten der Materialien durchleuchtet (Co3O4 und CoFe2O4). Des Weiteren wurden Untersuchungen zu Einflussfaktoren auf Kristallinität und mesoskopische Ordnung der Replika-Materialien durchgeführt. Neben den mesoporösen Metalloxiden wurde auch ein nanostrukturiertes Kompositmaterial hergestellt, welches aus CoFe2O4 und BaTiO3 besteht, das in den Poren des CoFe2O4 eingeschlossen ist. Die synthetisierten Materialien wurden mittels P-XRD, N2-Physisorption, REM, TEM und EDX charakterisiert.
• eng: In this thesis three mesoporous metal oxide systems with spinel-type crystal structures were synthesized by nanocasting, which is a versatile method for the fabrication of a number of mesoporous materials. This structure replication procedure comprises the utilization of a mesoporous structural mold the pores of which are filled with a precursor compound, followed by conversion into the desired product inside the pores (in situ) of the structure matrix. The latter is removed, yielding the mesoporous material as a negative replica of the utilized structural mold. By this method mesoporous cobalt oxide (Co3O4), cobalt ferrite (CoFe2O4), and gamma-alumina (Al2O3) were synthesized. Mesoporous silica phases (SBA-15 and KIT-6) with both hexagonal and cubic ordered pore system symmetry as well as their mesoporous carbon analogues (CMK-3 and CMK-8) were utilized as templates. This synthesis approach provides the opportunities to control structural parameters like pore size, specific surface area, as well as particle size and morphology to some degree. The thus-obtained materials were investigated with respect to these aspects; the relation between the structural properties and the magnetic behavior was also studied (Co3O4 and CoFe2O4). The thesis further focuses on influences of synthesis parameters on the crystallinity and mesoscopic order of the replica materials. Additionally, a nanostructured composite material consisting of CoFe2O4 and BaTiO3 (incorporated in the pores of CoFe2O4) was prepared. The synthesized materials were characterized by P XRD, N2-physisorption, SEM, TEM and EDX.