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In-situ Strukturcharakterisierung von Kohlenstoff-Nanoröhrchen in polymerbasierten Nanokompositen : Methodenentwicklung und Anwendung = In-situ characterization of CNT structures in polymeric nanocomposites : method developement and application [Elektronische Ressource]
ger: Die Aufdeckung von Prozess-Struktur-Korrelationen bei Nanokompositen ist eine notwendige Voraussetzung zur Optimierung der Produkteigenschaften. Aufgrund der Polydispersität wird eine schnelle Methodik benötigt, um eine statistisch ausreichende Signifikanz zu gewährleisten. Diese Arbeit konzentriert sich daher auf die Weiterentwicklung der Statischen Lichtstreuung zur in-situ Charakterisierung hoch anisotroper Nanopartikel in Polymermatrix. Als Modellsystem werden Suspensionen aus MWNT verwendet, die mit zwei unterschiedlichen theoretischen Ansätzen charakterisiert werden. Der dazu nötige breite Streuvektorbereich wird durch Kalibrierung zweier kommerzieller Messsysteme mittels eines angepassten Nanopartikel-Standards hergestellt. Die Möglichkeiten und Grenzen dieses Ansatzes werden ausführlich diskutiert und eingegrenzt. Um die bei der Compoundierung übliche Verkürzung der MWNT mit negativen Auswirkungen auf die Produkteigenschaften zu minimieren, werden zwei alternative Dispergiermethoden untersucht: die Ultraschalldispergierung und die Einschneckenextrusion. Die wirkenden Ultraschallfelder werden mittels eines Hydrophons bei variierten Schallparametern vermessen. Die so prozessierte Suspension wird mit o.g. Methode charakterisiert und Korrelationen hergestellt. Die Einschneckenextrusion wird als wirksame Dispergiermethodik verifiziert, und einige Korrelationen aufgedeckt. Die direkte Anwendbarkeit der Statischen Lichtstreuung auf Nanokomposite wird untersucht und diskutiert.
eng: To uncover process-structure-correlations among nanocomposites is a necessary prerequisite for the optimization of their product properties. Due to polydispersity of the nanoparticles, a fast method is needed to ensure statistically significant data. Thus, this work focusses on the enhancement of static light scattering in order to in-situ characterize highly anisotropic nanoparticles in a polymeric matrix. As model systems, suspensions of MWNT are prepared and characterized with two different theoretical approaches. The broad scattering vector range required is established by calibrating two commercial detection systems using an adapted nanoparticle standard. The prospects and constraints of this approach are discussed in detail and narrowed down. To minimize the negative impact of MWNT shortening generally associated with compounding on the nanocomposite product properties, two alternative dispersion methods are examined: ultrasonic dispersion and single-screw extrusion. The acting ultrasonic fields are surveyed at varied sonic parameters using a hydrophone. The suspension processed that way is characterized with the method described above, and process-structure-correlations are established. Single-screw extrusion is verified to be a potent dispersion method for the system MWNT-PMMA, and some correlations are uncovered. The direct applicability of static light scattering onto nanocomposites is investigated and discussed.