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Die Untersuchung der Reaktion von M[PF6]‐Salzen mit Me3SiCN führte zu einem einfachen Syntheseprotokoll für die Isolierung einer Reihe von Salzen des zuvor unbekannten [PF2(CN)4]−‐Anions. Reaktionstemperatur und ‐druck sowie stöchiometrisches Verhältnis wurden optimiert, und die Kristallstrukturen von M[PF2(CN)4] (M= [nBu4N]+, Ag+, K+, Li+, H5O2+) wurden bestimmt. Die Einkristallröntgenstrukturanalyse zeigte, in Übereinstimmung mit den 31P‐ und 19F‐NMR‐Daten, ausschließlich die Bildung des cis‐Isomers. Ausgehend vom K[PF2(CN)4] konnte EMIm[PF2(CN)4], eine ionische Flüssigkeit mit sehr niedriger Viskosität, hergestellt werden.
Hochzeit bei hohen Temperaturen: Die Reaktion von [nBu4N][PF6] mit Me3SiCN führte zur Bildung des [nBu4N]+‐Salzes von [PF2(CN)4]−. Das Anion kann zur Synthese von niedrigviskosen ionischen Flüssigkeiten und als Baustein für den Aufbau von Koordinationspolymeren, unter Verwendung von Lewis‐sauren Metallzentren als Gegenionen, eingesetzt werden.