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Effect of the Synthesis Conditions on the Crystal, Local, and Electronic Structures of Ce2x4+Ce2-2x3+M2O7 + x (M = Zr, Hf)
Ist Teil von
Russian journal of inorganic chemistry, 2018-04, Vol.63 (4), p.503-511
Ort / Verlag
Moscow: Pleiades Publishing
Erscheinungsjahr
2018
Quelle
Alma/SFX Local Collection
Beschreibungen/Notizen
The effect of synthesis conditions (type of cations, annealing temperature, reductive or oxidative atmosphere) on the chemical composition and structure of compounds formed in the MO
2
–CeO
2
/Ce
2
O
3
systems (M = Zr, Hf) was studied by X-ray diffraction, X-ray absorption spectroscopy, Raman spectroscopy, and thermogravimetric analysis. The isothermal annealing of the precursors at temperatures below 1000°C in air gives Ce
0.5
M
0.5
O
2
powders with fluorite type cubic structure (space group
Fm
3̅
m
). High-temperature annealing above 1000°C gives rise to additional tetragonal (space group
P
4
2
/
nmc
) (for zirconates) or monoclinic (space group
P
2
1
/
a
) (for hafnates) phases. The annealing in a hydrogen atmosphere affords the compounds Ce
2
x
4+
Ce
2-2
x
3+
M
2
O
7 +
x
with an intermediate oxidation state of cerium and the
x
value depending on both the reduction conditions and the pre-annealing parameters. Vacuum annealing at 1400°C considerably decreases the content of Ce(IV) in the samples and affords a pyrochlore structure (space group
Fd
3̅
m
) with predominating Ce(III) cations.