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The effects of post‐growth annealing on the structure, morphology, and spectroscopic properties of molecular double‐layer heterostructures containing perylene‐3,4,9,10‐tetracarboxylic dianhydride (PTCDA) and metal‐free phthalocyanine (H2Pc) have been investigated. The templated structure adopted by H2Pc on PTCDA protects the underlying PTCDA layer from sublimation, unless the H2Pc thickness is < 20 nm (see Figure).