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Ca(II) macrocyclic complexes [(Et4[n]tetraeneN4)CaX2] (where n = 14, 16, 20, 24, 32, X = Cl-, NCS-) have been synthesized via cyclocondensation of 3,4-hexanedione with aliphatic diamines, such as 1,3-diaminopropane, 1,4-diaminobutane, 1,6-diaminohexane, 1,8-diaminooctane or 1,12-diaminododecane. The synthesized complexes were characterized by elemental analyses, conductance measurements and IR and 1H-NMR spectroscopy.