Details

Autor(en) / Beteiligte

• Gründler, P.

Titel

Inverse Mikrocoulometrie an Festelektroden—Eine empfindliche und genaue Methode zur Spurenanalyse

Ist Teil von

• Journal of electroanalytical chemistry and interfacial electrochemistry, 1974-05, Vol.52 (2), p.269-275

Ort / Verlag

Elsevier B.V

Erscheinungsjahr

1974

Quelle

Elsevier Journal Backfiles on ScienceDirect (DFG Nationallizenzen)

Beschreibungen/Notizen

• Kleine Mengen von Goldionen wurden im Nanogrammbereich aus Lösungsvolumina von ca. 0.5 ml vollständig an der rotierenden Kohlepasteelektrode bei konstantem Potential abgeschieden. Die anodische Auflösung mit konstantem Strom ermöglicht es, aus der verbrauchten Strommenge unmittelbar den Metallgehalt zu berechnen. Eine Eichung mit Lösungen bekannter Konzentration ist unnötig. Änderungen der kathodischen Anreicherungszeit, der Elektrodenoberfläche, der hydrodynamischen Bedingungen und der Temperatur sind in gewissen Grenzen ohne Einfluss. Der gelöste Sauerstoff der Probe braucht nicht entfernt zu werden. Voraussetzungen und Bedingungen werden angegeben. Durch optimale Wahl des anodischen Auflösungsstromes wird erreicht, dass der Goldniederschlag ausschliesslich zum Gold(I)-ion oxydiert wird. Mengen von ca. 5 ng bis 1 μg Gold wurden mit relativen Standardabweichungen kleiner als 10% bestimmt. Die Anwesenheit von Silber bis zu 100 fachem Überschuss hat keinen störenden Einfluss, wenn das Silber nach der Abscheidung wieder durch eine Nachelektrolyse entfernt wird. Nanogram amounts of gold ions are completely deposited at rotating carbon paste electrodes under controlled potential conditions from solution volumes of the order of 0.5 ml. Anodic stripping with constant current makes it possible to calculate the metal content directly from the amount of charge passed during stripping. Calibration with solutions of known content is not necessary. Under certain limitations, changes of deposition time, electrode surface, hydrodynamic properties of the cell, and temperature have no influence. Removing oxygen from the sample is not necessary. Presumptions and limitations are given. By appropriate choice of the stripping current it is ensured that merely gold(I) ions are formed from the metal deposit. Gold amounts in the range of 5 ng to 1 μg have been determined with relative standard deviations lower than 10%. Presence of silver up to 100-fold excess has no influence if the silver is reoxidized by post-electrolysis after deposition.