Details

Autor(en) / Beteiligte

• Gijbels, R.
• Hoste, J.

Titel

The simultaneous determination of ruthenium and iridium in osmium sponge by neutron activation analysis

Ist Teil von

• Analytica chimica acta, 1965, Vol.32, p.17-31

Ort / Verlag

Elsevier B.V

Erscheinungsjahr

1965

Link zum Volltext

Quelle

Elsevier Journal Backfiles on ScienceDirect (DFG Nationallizenzen)

Beschreibungen/Notizen

• A radiochemica1 separation procedure for Os-Ru-Ir is decribed based upon selective distillation. In sulfuric acid-hydrogen peroxide 99.999–99.9999% of the osmium can be distilled if reoxidation of the osmium with permanganate is applied. From sulfuric acid-sodium bromate solution more than 99% of the ruthenium activity can be recovered. More than 99.995% of the iridium remains in the residue. The method was applied to neutron activation analysis of Io-mg samples of osmium sponge and allows the determination of traces of ruthenium down to approximately ro p.p.m. and of iridium down to 0.5 p,p.m. For lower iridium contents, second-order interference of the osmium must be taken into account, the error being approximately 0.05 p.p.m. after an irradiation period of 5 days at a flux of 4–10 11 n/sec/cm 2. Une séparation radiochimique est décrite pourOs-Ru-Ir, basée sur une distillation sélective. Cette méthode a été appliquée à l'analyse d'échantillons d'osmium de 10 mg; par activation au moyen de neutrons. Elle permet le dosage de traces de ruthénium jusqu'à environ 10 p.p.m. et d'iridium jusqu'à 0.5 p.p.m. Pour des teneurs en iridium plus faibles, une interférence de second ordre de l'osmium doit être prise en connsidération, l'erreur étant approximativement 0.05 p.p.m. aprés une période d'irradiation de 5 jours à un flux de 4–10 11n/sec/cm 2. Ein radiochemisches Trennungsverfahren für Os-Ru-Ir, das auf einer selektiven Destillation beruht, wirdt beschrieben. Aus einer Mischung aus Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid können 99.999–99-9999% des Osmiums destilliert werden, wenn das Osmium mit Permanganat reoxidiert wird. Aus einer Schwefelsäure-Natriumbromatlösung können 99% der Ru-Aktivität zurückgewonnen werden. Mehr als 99.995% des Iridiums verbleibt im Rückstand. Die Methode wurde bei der Neutronenaktivierungsanalyse von Proben von 10 mg Os-Schwamm angewendet und eraubte die Bestimmung von Ru-Spuren hinab bis zu etwa 10 p.p.m. und von Ir bis zu 0.5 p.p.m. Für niedriger Ir-Gchalte müssen Störungen durcn Sekundärreaktionen des os berücksichtigt werden. Der Fehler beträgt etwa 0.05 p.p.m. nach einer Bestrahlungszeit von 5 Tagen und einem Fluss von 4.10 11n/sec/cm 2.