Details

Autor(en) / Beteiligte

• Stummeyer, J.
• Blödorn, W.
• Wünsch, G.
• Wilhartitz, P.
• Ortner, H.M.

Titel

Verbundverfahren zur Multielement-Spurenbestimmung in hochreinem Chrom nach Spuren—Matrix-Trennung

Ist Teil von

• Analytica chimica acta, 1990, Vol.233 (2), p.243-249

Ort / Verlag

Amsterdam: Elsevier B.V

Erscheinungsjahr

1990

Link zum Volltext

Quelle

Elsevier Journal Backfiles on ScienceDirect (DFG Nationallizenzen)

Beschreibungen/Notizen

• ( Simultaneous determination of trace elements in high-purity chromium by inductively-coupled plasma/atomic emission spectrometry after matrix separation.) The production of high-purity metals requires routine determinations of elements in the ng g −1 range. Procedures based on wet chemical separation of matrix and trace elements followed by inductively-coupled plasma/atomic emission spectrometry are suitable. The separation of 19 trace metals (Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cu, Fe, La, Mg, Mn, Nb, Ni, Pb, Ta, Ti, Th, U, Zn and Zr) from high-purity chromium powder is described. The powder is dissolved in hydrochloric acid and oxidized with perchloric acid or alkaline hydrogen peroxide, and the trace elements are precipitated at pH 11–13 and collected on cellulose loaded with indium hydroxide or on cellulose-Hyphan. The detection limits of the total procedure vary from 10 ng g −1 for cadmium to 600 ng g −1 for zinc. Die Produktion hochreiner Refraktärmetalle erfordert analytische Bestimmungen im ng g −1-Bereich unter den Bedingungen eines industriellen Routinelabors. Verbundverfahren aus nasschemischer Spuren—Matrix-Trennung und induktiv gekoppelten Plasma Atomemissionsspektrometrie (ICP/AES) erfüllen die Erfordernisse. Es werden Arbeitsbedingungen angegeben zur Anreicherung von 19 Analytspuren (Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cu, Fe, La, Mg, Mn, Nb, Ni, Pb, Ta, Ti, Th, U, Zn und Zr) aus Chrompulver für die Pulvermetallurgie. Chrom wird in Salzsäure gelöst und mit Perchlorsäure oder H 2O 2/NaOH oxidiert. Die Analytspuren werden bei pH 11–13 auf Cellulose/In(OH) 3 oder auf Cellulose-Hyphan angereichert. Die Nachweisgrenzen des Verbundverfahrens mit Messung durch ICP/AES liegen zwischen 10 ng g −1 (Cd) und 600 ng g −1 (Zn) im Chrompulver.