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Here we present a transition‐metal‐free radical cyclization of 2‐arylbenzoimidazoles with unactivated alkanes. By using di‐tert‐butyl peroxide (DTBP) to promote the C(sp3)−H bond functionalization, this approach enables assembly of various benzimidazo[2,1‐a]isoquinolin‐6(5H)‐ones in aqueous media. This strategy can not only well tolerate a wide range of cyclic alkanes, straight‐chain alkanes, toluene derivatives, as well as pharmaceutical molecule eudesmol, but also provides an approach for the functionalization of unactivated C(sp3)−H bonds in aqueous media under transition‐metal‐free systems.